從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)裝置氫化加氫釜的轉(zhuǎn)化-氫化加氫釜縮小到實(shí)驗(yàn)室條件范圍內(nèi)進(jìn)行有效的工藝放大

1）目前市場(chǎng)上氫化反應(yīng)器到底有哪些類型可供利用？
2）哪些是這類反應(yīng)器的關(guān)鍵因素？
3）如何將這些因素縮小到實(shí)驗(yàn)室條件范圍內(nèi)進(jìn)行有效的工藝放大。
   大體來(lái)講，氫化反應(yīng)器可分為兩大類，一類是傳統(tǒng)攪拌式反應(yīng)器，容器上端空間氣體在液相內(nèi)得不到循環(huán)；另一類是氣體在液相內(nèi)得到循環(huán)的反應(yīng)器，代表這一類型的有回路反應(yīng)器和裝有中空自吸排氣攪拌系統(tǒng)的特殊反應(yīng)器。前者主要靠攪拌產(chǎn)生氣液界面間的紊流來(lái)引發(fā)傳質(zhì)，這對(duì)于實(shí)驗(yàn)室小試規(guī)模尚可被接受，但隨之容量增大至工業(yè)裝置，其氣液傳質(zhì)界面會(huì)因容量增大而急劇減少，所以實(shí)驗(yàn)室結(jié)果放到這一類傳統(tǒng)攪拌式反應(yīng)器內(nèi)其傳質(zhì)的表現(xiàn)便大為走樣了。帶液相氣體循環(huán)的反應(yīng)器則不同，氣體以微細(xì)的氣泡進(jìn)入液相所產(chǎn)生的界面氣液接觸遠(yuǎn)過(guò)于反應(yīng)速率的要求，以此類反應(yīng)器作為實(shí)驗(yàn)室縮小實(shí)驗(yàn)的對(duì)象，工藝放大的可靠性便有了很大的提。

    在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行縮小實(shí)驗(yàn)所收集的主要數(shù)據(jù)是:反應(yīng)的放熱量;氣體在液相內(nèi)的進(jìn)入量;氣體在反應(yīng)中的吸收量。其中反應(yīng)的放熱情況經(jīng)常在工藝放大中被忽視。多數(shù)氫化反應(yīng)是放熱的，實(shí)驗(yàn)室小試由于裝置的容量小，因而容器內(nèi)的反應(yīng)區(qū)域和容器外的冷卻介質(zhì)溫差是很小的。但隨著容量的增大，散熱外表面積受到限制，它和容量的比率在急劇下降，除非放入內(nèi)熱交換器，否則很難將實(shí)驗(yàn)室結(jié)果放大到工業(yè)裝置中去。目前對(duì)于度放熱的氫化反應(yīng)多數(shù)采用的是內(nèi)熱交換盤管，但在某些劇烈放熱反應(yīng)情況下（如硝基還原為氨基），由于散熱問(wèn)題得不到*解決還是不得不將反應(yīng)速度放慢。因此，如何根據(jù)需要配置足夠的熱交換面積是反應(yīng)器的一個(gè)極為重要的因素。

    工藝放大除了要達(dá)到工業(yè)裝置生產(chǎn)目的之外，考察其生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性也顯得同樣重要。反應(yīng)速率由氫氣的壓力和氣液傳質(zhì)的能力決定。在實(shí)驗(yàn)室中為了加快反應(yīng)速率而隨意增攪拌釜的壓力是很容易的，但工業(yè)裝置因壓而帶來(lái)的設(shè)備造價(jià)和其他一系列問(wèn)題可能會(huì)使其得不償失。如上所述，加強(qiáng)反應(yīng)器的氣液傳質(zhì)便成了提反應(yīng)速率的理想途徑。氫化反應(yīng)使用的催化劑在很多情況下采用貴金屬如鈀或鉑等，因而催化劑的活性和其反復(fù)使用次數(shù)對(duì)生產(chǎn)成本起到舉足輕重的作用。催化劑在不同類型的反應(yīng)器中它的活性和壽命有不同的表現(xiàn)，在帶有液相氣體循環(huán)的反應(yīng)器中它受到過(guò)量氫氣的保護(hù)，中毒機(jī)會(huì)大大減少，從而提了它的活性和壽命。

    綜上所述，在工藝放大過(guò)程中能引入工藝縮小的概念，預(yù)先了解氫化反應(yīng)工業(yè)裝置的性能并將其某些關(guān)鍵因素在實(shí)驗(yàn)室小試裝置內(nèi)加以模擬和觀察，不但可以得到事半功倍的效果，甚至還可以跳過(guò)費(fèi)用不菲的中試。當(dāng)然我們這里所指的實(shí)驗(yàn)室小試裝置并非一般壓攪拌釜，而是具有度工業(yè)裝置模擬性能的實(shí)驗(yàn)室氫化反應(yīng)器。

我們的氫化系統(tǒng)
     在設(shè)計(jì)、建造和操作氫化及其他氣/液反應(yīng)工廠方面，我公司擁有廣泛的技術(shù)和豐富的經(jīng)驗(yàn)。我公司的工業(yè)反應(yīng)器具有極的效率，加之其冷卻能力幾乎不受限制。      

主要特點(diǎn)
     氫化反應(yīng)是以度放熱和度傳質(zhì)阻抗為特點(diǎn)的。經(jīng)過(guò)大量的研究工作和實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)，我公司克服了這些困難，發(fā)展了穎的性能氫化反應(yīng)器，其設(shè)計(jì)具特性。

反應(yīng)器：壓力容器的設(shè)計(jì)可滿足100bar的壓力（特殊情況可達(dá)200bar），內(nèi)部配置的強(qiáng)力自吸排氣系統(tǒng)，大面積的冷卻/加熱交換系統(tǒng)。反應(yīng)容量可為0.5～50m3，溫度可達(dá)350℃。

排氣系統(tǒng)：此由一套特殊的組件構(gòu)成，以達(dá)到設(shè)計(jì)的傳質(zhì)要求和剪切效應(yīng)，度的氫氣內(nèi)循環(huán)和液流，適當(dāng)?shù)墓β瘦斎搿嚢杵饔扇忾]的磁力偶合系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)，無(wú)泄漏，無(wú)需保養(yǎng)，解決了一般壓力容器的密封問(wèn)題。
冷卻/加熱系統(tǒng):采用型的內(nèi)置式大面積固定湍流導(dǎo)熱板塊總成，防止了催化劑和反應(yīng)物料在排放時(shí)可能的沉積。

優(yōu) 點(diǎn)
    氫化系統(tǒng)的主要優(yōu)點(diǎn)是:產(chǎn)，因速反應(yīng)而縮短了班產(chǎn)時(shí)間;催化劑消耗量少 ;*的等溫條件，因熱交換在反應(yīng)區(qū)內(nèi)（不同其他熱交換在外部的反應(yīng)系統(tǒng)）;不帶機(jī)械密封和外循環(huán)泵，消除了墊圈磨損和一般壓裝置精而難的保養(yǎng);采用功率可達(dá)100KW以上的磁力驅(qū)動(dòng)，防止泄漏和環(huán)境污染，提了安全性;優(yōu)良的批量復(fù)制性，由于均相條件和全自動(dòng)控制操作。
 

工業(yè)氫化裝置

典型的多功能工業(yè)裝置（攪拌槽型）如圖5所示，反應(yīng)器配置了空心軸自吸排氣攪拌器。氫氣的進(jìn)口在液面上面并能被反應(yīng)器的壓力所控制，溫度的控制可以通過(guò)二次熱交換來(lái)實(shí)現(xiàn)。帶壓的水（或?qū)嵊停┰谖挥趦蓚€(gè)外交換器（一個(gè)加熱器，另一個(gè)冷卻器）以及一個(gè)大面積的內(nèi)交換器中循環(huán)，這種熱交換的設(shè)計(jì)須以防止催化劑結(jié)垢和不干擾氣-液傳質(zhì)為。

底物的投料可以是液體，溶液或懸浮液。后兩種底物的投料可在毗鄰的容器中制備，這樣就不至于因開(kāi)啟和關(guān)閉人孔來(lái)投入固料而耽誤反應(yīng)器的操作時(shí)間。催化劑的懸浮液也在一個(gè)小型的輔助罐體內(nèi)制備，它是鎖閉的，所以催化劑可以在惰性情況下投入反應(yīng)器。如有必要，反應(yīng)期間也可添加。
      反應(yīng)的開(kāi)始是先啟動(dòng)交換器的加熱回路來(lái)加熱反應(yīng)物料，一旦反應(yīng)開(kāi)始，交換的加熱回路便切換到冷卻回路實(shí)施冷卻。
        反應(yīng)完成之后，反應(yīng)器開(kāi)始降溫并通過(guò)一個(gè)滌氣器進(jìn)行泄放。在將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移到中間儲(chǔ)槽之前，催化劑（如密度足夠）可以先讓其重力沉降以提供下一批間歇反應(yīng)。
      產(chǎn)品通過(guò)一臺(tái)燭式過(guò)濾器與催化劑分離。根據(jù)過(guò)濾器的過(guò)濾形式不同（如燒結(jié)金屬，，還應(yīng)配置一個(gè)保險(xiǎn)過(guò)濾器來(lái)防止催化劑的流失。經(jīng)洗去催化劑中殘留的產(chǎn)品之后，催化劑一般用氮?dú)夥创得撾x過(guò)濾介質(zhì)并被回收到反應(yīng)器中循環(huán)使用或送到催化劑制造商進(jìn)行再生。

實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)系統(tǒng)

主要特點(diǎn)： 
       1.既是合成反應(yīng)器，又是反應(yīng)量熱器   
        2.在計(jì)算機(jī)控制下，一切操作全自動(dòng)進(jìn)行   
        3.準(zhǔn)確提供反應(yīng)的熱、傳熱、動(dòng)力學(xué)和物化數(shù)據(jù)  
        4.在實(shí)際條件下研究反應(yīng)的安全性和*化條件  
       5.實(shí)驗(yàn)室里的”中試廠“：參數(shù)可直接用于工藝放大，是工廠中半間歇反應(yīng)釜地的真實(shí)模型。

     化學(xué)過(guò)程在接近實(shí)際的條件下以立升規(guī)模進(jìn)行，自動(dòng)控制和測(cè)量溫度、壓力、加料、攪拌、反應(yīng)熱、熱傳遞等一切重要的過(guò)程變量。

      從升級(jí)規(guī)模獲得的結(jié)果可放大至工廠生產(chǎn)條件，或反過(guò)來(lái)，工廠中的生產(chǎn)過(guò)程能縮小到升級(jí)規(guī)模，從而容易地得以研究和*化.

 應(yīng)用產(chǎn)品
       對(duì)氨基苯甲酸、間氨基甲苯、C5,C9等石油氫化樹脂、TDI、鄰氨基苯甲醚 、普利、鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚、對(duì)氨基酚（PAP）、葡甲胺、間氨基芐胺、 4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM）、烷基伯胺、香精加氫、甲基環(huán)戊二烯三羰基錳（MMT）、異丙甲草胺、草甘磷、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、 2,6-二乙基苯胺（DEA）、2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）、間苯二胺 、對(duì)苯二胺、3,3'-二氯聯(lián)苯胺（DCB）、對(duì)氨基甲苯 、天然VE、木糖醇、β-酸氫化、RT培司、吡啶加氫、丙二胺、三氟甲基苯胺、普利、乙醚、苯環(huán)和雜環(huán)加氫等。